所用的燃氣為乙炔,它與空氣混合點燃易發(fā)生爆炸。如果出現(xiàn)泄漏,將威脅操作者的人身安全。因此氣密性的檢查是要任務(wù)。每次使用之前要檢查電路及氣路的連接。
絕多數(shù)儀器的氣路通常采用聚乙烯塑料管,時間長了非常容易老化(建議聚乙烯塑料管使用年限2~3年)。因此要經(jīng)常對氣路進行檢測、檢漏,尤其是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴格禁止在乙炔氣路管道中使用紫銅、黃銅及銀制零配件,并要嚴禁使用油類物質(zhì),測試高濃度銅或銀溶液時,應(yīng)反復(fù)用去離子水中噴洗。用棉簽沾肥皂水涂抹氣路各連接處,遇有漏氣現(xiàn)象要立即更換元件。檢測完畢后一定要將肥皂水擦拭干凈。當(dāng)儀器測定完畢后,要先關(guān)閉乙炔鋼瓶輸出閥門,其次等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)避儀器上的燃氣閥,后再關(guān)避空氣壓縮機的開關(guān),以確保操作者的人身安全。
檢查廢液管中部要有水封,避免回火現(xiàn)象發(fā)生。同時廢液管出口處不要插入廢液桶液面下,避免形成雙水封。光路與光強度調(diào)試與檢查:光強度是測定靈敏度關(guān)鍵。光強度達到越,靈敏度越高。調(diào)試儀器應(yīng)選用波長于250nm,輻射強度,發(fā)光穩(wěn)定,對火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠矗檬倾~燈,鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/div>
對光調(diào)整,光源對光調(diào)試:空心陰極燈要在不點亮情況下進行安裝;燈的前后安裝位置定位參考如下:832.1nm空心陰極燈,其石英窗口距透鏡筒約2cm,193.7nm空心陰極燈,其石英窗口碰到透鏡筒,其余元素?zé)舻陌惭b即按波長確定其前后位置,波長值愈愈靠前。接通電源,點燃元素?zé)?。移動燈的位置分別調(diào)節(jié)燈的前后、升降、旋轉(zhuǎn)(左右)旋鈕,調(diào)單色器波長至該元素靈敏線,使顯示有信號輸出,使接收器得到光強。檢查方法用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應(yīng)聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方。
燃燒器對光調(diào)試:將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,通過改變?nèi)紵髑昂蟆⑥D(zhuǎn)角、水平位置來實現(xiàn)。先調(diào)節(jié)能量顯示為值,再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,能量顯示應(yīng)從回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,顯示的透光度應(yīng)降至30%左右,如達不到上述指標(biāo),應(yīng)對燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié),直到滿足要求為止。同時可以點燃火焰,噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)燃燒器的位置,到出現(xiàn)吸光度為止。
噴霧器調(diào)整,噴霧器中的毛細管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵,毛細管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細,霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果,拆開噴霧器,用一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的,在未點火時,先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置,即插入液面的毛細管出現(xiàn)氣泡,然后點燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液,按相反方向慢慢移動,得到吸光度便可固定下來。