ICP光源從本質(zhì)說是由一個高溫光源(包括RF發(fā)生器及炬管等)和一個高效霧化器系統(tǒng)所組成。從ICP問世到如今的量實踐證明,這種光源所進(jìn)行的分析其所以具有較高精度和準(zhǔn)確度,和光源中的干擾較是分不開的。但是這并不是說它不存在干擾的問題?,F(xiàn)就
ICP光譜分析儀使用中出現(xiàn)的干擾問題分述如下。
1)物理因素的干擾
由于ICP光譜分析的試樣為溶液狀態(tài),因此溶液的粘度、比重及表面張力等均對霧化過程、霧滴粒徑、氣溶膠的傳輸以及溶劑的蒸發(fā)等都有影響,而粘度又與溶液的組成,酸的濃度和種類及溫度等因素相關(guān)。
溶液中含有機(jī)溶劑時,粘試與表面張力均會降低,霧化效率將有所提高,同時有機(jī)試劑部分可燃,從而提高了尾焰的溫度,結(jié)果使譜線強(qiáng)度有所提高,當(dāng)溶液中含有有機(jī)溶劑時ICP的功率需適當(dāng)提高,以抑制有機(jī)試劑中碳化物的分子光譜的強(qiáng)度。
除有機(jī)溶劑外,酸的濃度和種類對溶液的物理性質(zhì)也有明顯的影響,在相同的酸度時,粘度以下列的次序遞增HCl≤HNO3<HClO4<H3PO4≤H2SO4。其中HCl和HNO3的粘度要按近些,且較。而H3SO4、H3PO4的粘度且沸點高,因此在ICP光譜分析的樣品處理中,盡可能用HCL和HNO3,而盡量避免用H3PO4和H2SO4。
由上述所見,物理因素的干擾是存在而且應(yīng)設(shè)法避免,其中主要的辦法是使標(biāo)準(zhǔn)試液與待測試樣無論在基體元素的組成、總鹽度、有機(jī)溶劑和酸的濃度等方面都保持*一致。目前進(jìn)樣系統(tǒng)中采用蠕動泵進(jìn)樣對減輕上述物理干擾可起一定的作用,另外采用內(nèi)標(biāo)校正法也可適當(dāng)?shù)匮a(bǔ)償物理干擾的影響?;w匹配或標(biāo)準(zhǔn)加入法能有效消除物理干擾,但工作量較。
2)光譜干擾
光譜干擾是ICP光譜分析中令人頭痛的問題,由于ICP的激發(fā)能力很強(qiáng),幾乎每一種存在于ICP中或引入ICP中的物質(zhì)都會發(fā)射出相當(dāng)豐富的譜線,從而產(chǎn)生量的光譜“干擾”。
光譜干擾主要分為兩類,一類是譜線重疊干擾,它是由于光譜儀色散率和分辨率的不足,使某些共存元素的譜線重疊在分析上的干擾。
另一類是背景干擾,這類干擾與基體成分及ICP光源本身所發(fā)射的強(qiáng)烈的雜散光的影響有關(guān)。對于譜線重疊干擾,采用高分辨率的分光系統(tǒng),決不是意味著可以*消除這類光譜干擾,只能認(rèn)為當(dāng)光譜干擾產(chǎn)生時,它們可以減輕至強(qiáng)度。因此,常用的方法是選擇另外一條干擾少的譜線作為分析線,或應(yīng)用干擾因子校正法(IEC)以予校正。對于背景干擾,有效的辦法是利用現(xiàn)代儀器所具備的背景校正技術(shù)給予扣除。
3)化學(xué)干擾
ICP光譜分析中的化學(xué)干擾,比起火焰原子吸收光譜或火焰原子發(fā)射光譜分析要輕微得多,因此化學(xué)干擾在ICP發(fā)射光譜分析中可以忽略不計。
4)電離干擾與基體效應(yīng)干擾
由于ICP中試樣是在通道里進(jìn)行蒸發(fā)、離解、電離和激發(fā)的,試樣成分的變化對于高頻趨膚效應(yīng)的電學(xué)參數(shù)的影響很,因而易電離元素的加入對離子線和原子線強(qiáng)度的影響比其他光源都要,但實驗表明這種易電離干擾效應(yīng)仍對光譜分析有一定的影響。
對于垂直觀察ICP光源,適當(dāng)?shù)剡x擇等離子體的參數(shù),可使電離干擾抑制到的程度。但對于水平觀察ICP光源,這種易電離干擾相對要嚴(yán)重一些,目前采用的雙向觀察技術(shù),能比較有效地解決這種易電離干擾。此外,保持待測的樣品溶液與分析標(biāo)準(zhǔn)溶液具有致相同的組成也是十分必要。